Շնորհակալություն բնություն այցելելու համար: Ձեր օգտագործած դիտարկիչի տարբերակը սահմանափակ աջակցություն ունի CSS-ին: Լավագույն փորձի համար խորհուրդ ենք տալիս օգտագործել բրաուզերի ավելի նոր տարբերակը (կամ անջատել համատեղելիության ռեժիմը Internet Explorer-ում): Միևնույն ժամանակ, շարունակական աջակցություն ապահովելու համար մենք կցուցադրենք կայքեր առանց ոճերի և JavaScript-ի:
SrFe12O19 (SFO) կոշտ հեքսաֆերիտի մագնիսական հատկությունները վերահսկվում են նրա միկրոկառուցվածքի բարդ փոխհարաբերությամբ, որը որոշում է դրանց համապատասխանությունը մշտական մագնիսների կիրառման համար: Ընտրեք SFO նանոմասնիկների խումբ, որը ստացվել է սոլ-գել ինքնաբուխ այրման սինթեզով և կատարել խորը կառուցվածքային ռենտգենյան փոշու դիֆրակցիա (XRPD) բնութագրում G(L) գծի պրոֆիլի վերլուծությամբ: Ստացված բյուրեղների չափերի բաշխումը բացահայտում է [001] ուղղությամբ չափի ակնհայտ կախվածությունը սինթեզի մեթոդից՝ հանգեցնելով շերտավոր բյուրեղների առաջացման։ Բացի այդ, SFO նանոմասնիկների չափը որոշվել է փոխանցման էլեկտրոնային մանրադիտակի (TEM) վերլուծությամբ, և գնահատվել է մասնիկների մեջ բյուրեղների միջին քանակը։ Այս արդյունքները գնահատվել են՝ ցույց տալու համար կրիտիկական արժեքից ցածր մեկ տիրույթի վիճակների ձևավորումը, և ակտիվացման ծավալը ստացվում է ժամանակից կախված մագնիսացման չափումներից, որոնք ուղղված են կոշտ մագնիսական նյութերի հակադարձ մագնիսացման գործընթացի պարզաբանմանը:
Նանոմաշտաբի մագնիսական նյութերը մեծ գիտական և տեխնոլոգիական նշանակություն ունեն, քանի որ դրանց մագնիսական հատկությունները ցույց են տալիս զգալիորեն տարբեր վարքագիծ՝ համեմատած դրանց ծավալի չափի հետ, ինչը բերում է նոր հեռանկարներ և կիրառումներ1,2,3,4: Նանոկառուցվածքային նյութերի շարքում M- տիպի հեքսաֆերիտը SrFe12O19 (SFO) դարձել է մշտական մագնիսների կիրառման գրավիչ թեկնածու5: Իրականում, վերջին տարիներին բազմաթիվ հետազոտական աշխատանքներ են կատարվել SFO-ի վրա հիմնված նյութերը նանոմաշտաբով հարմարեցնելու ուղղությամբ՝ սինթեզի և մշակման տարբեր մեթոդների միջոցով՝ չափը, մորֆոլոգիան և մագնիսական հատկությունները օպտիմալացնելու համար6,7,8: Բացի այդ, այն մեծ ուշադրության է արժանացել փոխանակման միացման համակարգերի հետազոտման և զարգացման գործում9,10: Նրա բարձր մագնիսաբյուրեղային անիզոտրոպիան (K = 0,35 ՄՋ/մ3), որը կողմնորոշված է իր վեցանկյուն ցանցի c առանցքի երկայնքով 11,12, ուղղակի արդյունք է մագնիսականության և բյուրեղային կառուցվածքի, բյուրեղների և հատիկների չափի, ձևաբանության և հյուսվածքի միջև բարդ հարաբերակցության: Հետևաբար, վերը նշված բնութագրերի վերահսկումը հիմք է հանդիսանում կոնկրետ պահանջների բավարարման համար: Նկար 1-ը ցույց է տալիս SFO13-ի տիպիկ վեցանկյուն տիեզերական խումբը P63/mmc և հարթությունը, որը համապատասխանում է գծի պրոֆիլի վերլուծության ուսումնասիրության արտացոլմանը:
Ֆեռոմագնիսական մասնիկների չափի կրճատման հարակից բնութագրերի թվում կրիտիկական արժեքից ցածր մեկ տիրույթի վիճակի ձևավորումը հանգեցնում է մագնիսական անիզոտրոպության ավելացմանը (մակերեսի և ծավալի ավելի մեծ հարաբերակցության պատճառով), ինչը հանգեցնում է հարկադրական դաշտի14,15: Կոշտ նյութերի կրիտիկական չափից (DC) ցածր լայն տարածքը (սովորական արժեքը մոտ 1 մկմ է) և սահմանվում է այսպես կոչված համահունչ չափով (DCOH)16. սա վերաբերում է համահունչ չափի ապամագնիսացման ամենափոքր ծավալային մեթոդին։ (DCOH), Արտահայտված է որպես ակտիվացման ծավալ (VACT) 14: Այնուամենայնիվ, ինչպես ցույց է տրված Նկար 2-ում, չնայած բյուրեղի չափը փոքր է DC-ից, ինվերսիայի գործընթացը կարող է անհամապատասխան լինել: Նանոմասնիկների (NP) բաղադրիչներում հակադարձման կրիտիկական ծավալը կախված է մագնիսական մածուցիկությունից (S), և դրա մագնիսական դաշտի կախվածությունը կարևոր տեղեկատվություն է տալիս NP-ի մագնիսացման միացման գործընթացի մասին17,18:
Վերևում. Ստիպողական դաշտի էվոլյուցիայի սխեմատիկ դիագրամ մասնիկների չափերով, որը ցույց է տալիս համապատասխան մագնիսացման հակադարձ գործընթացը (հարմարեցված է 15-ից): SPS, SD և MD համապատասխանաբար նշանակում են սուպերպարամագնիսական վիճակ, մեկ տիրույթ և բազմադոմեն; DCOH և DC օգտագործվում են համապատասխանաբար համապատասխանության տրամագծի և կրիտիկական տրամագծի համար: Ներքև. Տարբեր չափերի մասնիկների էսքիզներ, որոնք ցույց են տալիս բյուրեղների աճը մեկ բյուրեղից մինչև բազմաբյուրեղ:
Այնուամենայնիվ, նանոմաշտաբում ներդրվել են նաև նոր բարդ ասպեկտներ, ինչպիսիք են մասնիկների միջև ուժեղ մագնիսական փոխազդեցությունը, չափերի բաշխումը, մասնիկների ձևը, մակերևույթի խանգարումը և մագնիսացման հեշտ առանցքի ուղղությունը, որոնք բոլորն էլ ավելի դժվար են դարձնում վերլուծությունը19, 20 . Այս տարրերը զգալիորեն ազդում են էներգիայի արգելքի բաշխման վրա և արժանի են զգույշ ուշադրության՝ դրանով իսկ ազդելով մագնիսացման հակադարձ ռեժիմի վրա: Այս հիման վրա հատկապես կարևոր է ճիշտ հասկանալ մագնիսական ծավալի և ֆիզիկական նանոկառուցվածքային M տիպի հեքսաֆերիտի SrFe12O19 հարաբերակցությունը: Հետևաբար, որպես մոդելային համակարգ, մենք օգտագործեցինք SFO-ների մի շարք, որոնք պատրաստված էին ներքևից վեր սոլ-գել մեթոդով և վերջերս կատարեցինք հետազոտություն: Նախորդ արդյունքները ցույց են տալիս, որ բյուրեղների չափերը գտնվում են նանոմետրերի միջակայքում, և դա բյուրեղների ձևի հետ միասին կախված է օգտագործվող ջերմային մշակումից: Բացի այդ, նման նմուշների բյուրեղությունը կախված է սինթեզի մեթոդից, և ավելի մանրամասն վերլուծություն է պահանջվում բյուրեղների և մասնիկների չափերի միջև կապը պարզելու համար: Այս կապը բացահայտելու համար փոխանցման էլեկտրոնային մանրադիտակի (TEM) վերլուծության միջոցով՝ զուգակցված Rietveld մեթոդի և բարձր վիճակագրական ռենտգենյան փոշու դիֆրակցիայի գծի պրոֆիլի վերլուծության միջոցով, մանրակրկիտ վերլուծվել են բյուրեղային միկրոկառուցվածքի պարամետրերը (այսինքն՝ բյուրեղները և մասնիկների չափը, ձևը): . XRPD) ռեժիմ: Կառուցվածքային բնութագրման նպատակն է որոշել ստացված նանոբյուրեղների անիզոտրոպ բնութագրերը և ապացուցել գծի պրոֆիլի վերլուծության իրագործելիությունը՝ որպես գագաթնակետային ընդլայնումը (ֆերիտ) նյութերի նանոմաշտաբի տիրույթը բնութագրելու ամուր տեխնիկա: Պարզվել է, որ բյուրեղների ծավալային կշռված չափի բաշխումը G(L) խիստ կախված է բյուրեղագրական ուղղությունից: Այս աշխատանքում մենք ցույց ենք տալիս, որ հավելյալ տեխնիկան իսկապես անհրաժեշտ է չափի հետ կապված պարամետրերը ճշգրիտ հանելու համար՝ ճշգրիտ նկարագրելու համար նման փոշու նմուշների կառուցվածքը և մագնիսական բնութագրերը: Հետազոտվել է նաև հակադարձ մագնիսացման գործընթացը՝ պարզելու մորֆոլոգիական կառուցվածքի բնութագրերի և մագնիսական վարքի միջև կապը։
Ռենտգենյան փոշու դիֆրակցիայի (XRPD) տվյալների Ռիթվելդի վերլուծությունը ցույց է տալիս, որ c առանցքի երկայնքով բյուրեղների չափը կարող է ճշգրտվել համապատասխան ջերմային մշակման միջոցով: Այն հատկապես ցույց է տալիս, որ մեր նմուշում նկատված գագաթնակետի ընդլայնումը, հավանաբար, պայմանավորված է անիզոտրոպ բյուրեղային ձևով: Բացի այդ, Ռիթվելդի կողմից վերլուծված միջին տրամագծի և Ուիլյամսոն-Հոլի դիագրամի միջև համապատասխանությունը (
(ա) SFOA-ի, (բ) SFOB-ի և (գ) SFOC-ի պայծառ դաշտի TEM պատկերները ցույց են տալիս, որ դրանք կազմված են ափսեի նմանվող մասնիկներից: Համապատասխան չափերի բաշխումները ցուցադրված են վահանակի հիստոգրամում (df):
Ինչպես նկատեցինք նաև նախորդ վերլուծության մեջ, իրական փոշու նմուշի բյուրեղները ձևավորում են պոլիդիսպերս համակարգ: Քանի որ ռենտգենյան մեթոդը շատ զգայուն է համահունչ ցրման բլոկի նկատմամբ, փոշու դիֆրակցիայի տվյալների մանրակրկիտ վերլուծություն է պահանջվում նուրբ նանոկառուցվածքները նկարագրելու համար: Այստեղ բյուրեղների չափը քննարկվում է ծավալային կշռված բյուրեղների չափի բաշխման ֆունկցիայի G(L)23 բնութագրման միջոցով, որը կարող է մեկնաբանվել որպես ենթադրյալ ձևի և չափի բյուրեղների հայտնաբերման հավանականության խտություն, և դրա քաշը համաչափ է այն. Ծավալը, վերլուծված նմուշում: Պրիզմատիկ բյուրեղային ձևով կարելի է հաշվարկել բյուրեղների միջին ծավալով կշռված չափը (կողքի միջին երկարությունը [100], [110] և [001] ուղղություններով): Հետևաբար, մենք ընտրեցինք բոլոր երեք SFO նմուշները տարբեր մասնիկների չափսերով անիզոտրոպ փաթիլների տեսքով (տես Հղում 6)՝ գնահատելու այս ընթացակարգի արդյունավետությունը՝ բյուրեղների չափերի ճշգրիտ բաշխումը նանոմաշտաբով նյութերի համար: Ֆերիտ բյուրեղների անիզոտրոպ կողմնորոշումը գնահատելու համար գծային պրոֆիլի վերլուծություն է կատարվել ընտրված գագաթների XRPD տվյալների վրա: Փորձարկված SFO նմուշները չեն պարունակում հարմար (մաքուր) բարձր կարգի դիֆրակցիա նույն բյուրեղային հարթություններից, ուստի անհնար էր առանձնացնել գծի ընդլայնման ներդրումը չափից և աղավաղումից: Միևնույն ժամանակ, դիֆրակցիոն գծերի դիտարկվող լայնացումը ավելի հավանական է, որ պայմանավորված է չափի էֆեկտով, և միջին բյուրեղային ձևը ստուգվում է մի քանի գծերի վերլուծության միջոցով: Նկար 4-ը համեմատում է ծավալով կշռված բյուրեղների չափի բաշխման ֆունկցիան G(L) սահմանված բյուրեղագրական ուղղությամբ: Բյուրեղների չափերի բաշխման բնորոշ ձևը լոգոնորմալ բաշխումն է: Բոլոր ձեռք բերված չափերի բաշխման բնութագրիչներից մեկը դրանց միակողմանիությունն է: Շատ դեպքերում այս բաշխումը կարող է վերագրվել որոշակի սահմանված մասնիկների ձևավորման գործընթացին: Ընտրված գագաթնակետի միջին հաշվարկված չափի և Rietveld-ի ճշգրտումից ստացված արժեքի միջև տարբերությունը ընդունելի միջակայքում է (հաշվի առնելով, որ գործիքների չափաբերման ընթացակարգերը տարբեր են այս մեթոդների միջև) և նույնն է, ինչ հարթությունների համապատասխան հավաքածուից: Debye Ստացված միջին չափը համապատասխանում է Շերերի հավասարմանը, ինչպես ցույց է տրված Աղյուսակ 2-ում: Երկու տարբեր մոդելավորման տեխնիկայի բյուրեղների ծավալի միջին չափի միտումը շատ նման է, իսկ բացարձակ չափի շեղումը շատ փոքր է: Թեև Ռիթվելդի հետ կարող են տարաձայնություններ լինել, օրինակ, SFOB-ի (110) արտացոլման դեպքում, այն կարող է կապված լինել ընտրված արտացոլման երկու կողմերում ֆոնի ճիշտ որոշման հետ յուրաքանչյուրում 1 աստիճան 2θ հեռավորության վրա: ուղղությունը։ Այնուամենայնիվ, երկու տեխնոլոգիաների միջև գերազանց համաձայնությունը հաստատում է մեթոդի արդիականությունը: Պիկ ընդլայնման վերլուծությունից ակնհայտ է, որ [001] երկայնքով չափը որոշակի կախվածություն ունի սինթեզի մեթոդից, որի արդյունքում ձևավորվում են շերտավոր բյուրեղներ SFO6,21-ում, որոնք սինթեզվում են սոլ-գելով: Այս հատկանիշը ճանապարհ է բացում այս մեթոդի կիրառման համար՝ արտոնյալ ձևերով նանաբյուրեղներ նախագծելու համար: Ինչպես մենք բոլորս գիտենք, SFO-ի բարդ բյուրեղային կառուցվածքը (ինչպես ցույց է տրված Նկար 1-ում) հանդիսանում է SFO12-ի ֆերոմագնիսական վարքագծի առանցքը, այնպես որ ձևի և չափի բնութագրերը կարող են ճշգրտվել՝ օպտիմալացնելու նմուշի դիզայնը կիրառությունների համար (օրինակ՝ մշտական): մագնիսի հետ կապված): Մենք նշում ենք, որ բյուրեղների չափերի վերլուծությունը հզոր միջոց է բյուրեղային ձևերի անիզոտրոպիան նկարագրելու համար և ավելի է ամրապնդում նախկինում ստացված արդյունքները:
(ա) SFOA, (բ) SFOB, (գ) SFOC ընտրված արտացոլումը (100), (110), (004) ծավալային կշռված բյուրեղների չափի բաշխում G(L):
Նանոփոշի նյութերի բյուրեղային չափերի ճշգրիտ բաշխումը ստանալու և այն բարդ նանոկառուցվածքների վրա կիրառելու ընթացակարգի արդյունավետությունը գնահատելու համար, ինչպես ցույց է տրված Նկար 5-ում, մենք ստուգել ենք, որ այս մեթոդը արդյունավետ է նանոկոմպոզիտային նյութերում (անվանական արժեքներ): Գործի ճշգրտությունը կազմված է SrFe12O19/CoFe2O4 40/60 w/w %): Այս արդյունքները լիովին համապատասխանում են Ռիթվելդի վերլուծությանը (համեմատության համար տե՛ս Նկար 5-ի վերնագիրը), և համեմատած միաֆազ համակարգի հետ՝ SFO նանոբյուրեղները կարող են ընդգծել ավելի թիթեղանման մորֆոլոգիան: Ակնկալվում է, որ այս արդյունքները կկիրառեն այս գծի պրոֆիլի վերլուծությունը ավելի բարդ համակարգերի վրա, որոնցում մի քանի տարբեր բյուրեղային փուլեր կարող են համընկնել առանց իրենց համապատասխան կառուցվածքների մասին տեղեկատվության կորստի:
SFO ((100), (004)) և CFO (111) նանոկոմպոզիտներում ընտրված արտացոլումների G(L) բյուրեղային բյուրեղների չափի բաշխումը ծավալով կշռված. Համեմատության համար նշենք, որ Rietveld-ի համապատասխան վերլուծության արժեքներն են 70(7), 45(6) և 67(5) nm6:
Ինչպես ցույց է տրված Նկար 2-ում, մագնիսական տիրույթի չափի որոշումը և ֆիզիկական ծավալի ճիշտ գնահատումը հիմք են հանդիսանում նման բարդ համակարգերի նկարագրության և մագնիսական մասնիկների միջև փոխազդեցության և կառուցվածքային կարգի հստակ ըմբռնման համար: Վերջերս մանրակրկիտ ուսումնասիրվել է SFO նմուշների մագնիսական վարքագիծը՝ հատուկ ուշադրություն դարձնելով մագնիսացման հակադարձ գործընթացին, որպեսզի ուսումնասիրվի մագնիսական զգայունության անշրջելի բաղադրիչը (χirr) (Նկար S3-ը SFOC-ի օրինակ է)6: Այս ֆերիտի վրա հիմնված նանոհամակարգում մագնիսացման հակադարձման մեխանիզմի մասին ավելի խորը պատկերացում կազմելու համար մենք կատարեցինք մագնիսական թուլացման չափում հակառակ դաշտում (HREV)՝ տվյալ ուղղությամբ հագեցվածությունից հետո: Դիտարկենք \(M\left(t\right)\proptoSln\left(t\right)\) (տես Նկար 6-ը և լրացուցիչ նյութերը լրացուցիչ մանրամասների համար) և այնուհետև ստացեք ակտիվացման ծավալը (VACT): Քանի որ այն կարող է սահմանվել որպես նյութի ամենափոքր ծավալը, որը կարող է համահունչ կերպով հետափոխվել իրադարձության ժամանակ, այս պարամետրը ներկայացնում է հակադարձման գործընթացում ներգրավված «մագնիսական» ծավալը: Մեր VACT արժեքը (տես Աղյուսակ S3) համապատասխանում է մոտավորապես 30 նմ տրամագծով գնդին, որը սահմանվում է որպես համահունչ տրամագիծ (DCOH), որը նկարագրում է համակարգի մագնիսացման հակադարձման վերին սահմանը համահունչ պտույտով: Թեև կա մասնիկների ֆիզիկական ծավալի հսկայական տարբերություն (SFOA-ն 10 անգամ ավելի մեծ է, քան SFOC-ը), այս արժեքները բավականին հաստատուն են և փոքր, ինչը ցույց է տալիս, որ բոլոր համակարգերի մագնիսացման հակադարձ մեխանիզմը մնում է նույնը (համապատասխանում է մեր պնդումներին: միասնական դոմենային համակարգ է) 24 . Ի վերջո, VACT-ն ունի շատ ավելի փոքր ֆիզիկական ծավալ, քան XRPD և TEM վերլուծությունը (VXRD և VTEM Աղյուսակ S3-ում): Հետևաբար, մենք կարող ենք եզրակացնել, որ փոխարկման գործընթացը տեղի է ունենում ոչ միայն համահունչ ռոտացիայի միջոցով: Նկատի ունեցեք, որ տարբեր մագնիսաչափերի օգտագործմամբ ստացված արդյունքները (Նկար S4) տալիս են բավականին նման DCOH արժեքներ: Այս առումով, շատ կարևոր է սահմանել մեկ տիրույթի մասնիկի (DC) կրիտիկական տրամագիծը, որպեսզի որոշվի հակադարձման առավել ողջամիտ գործընթացը: Ըստ մեր վերլուծության (տես լրացուցիչ նյութ), մենք կարող ենք եզրակացնել, որ ստացված VACT-ը ներառում է անկապ պտտման մեխանիզմ, քանի որ DC-ն (~0,8 մկմ) շատ հեռու է մեր մասնիկների DC-ից (~0,8 մկմ), այսինքն՝ տիրույթի պատերի ձևավորումը չի Այնուհետև ստացել ուժեղ աջակցություն և ստացել մեկ տիրույթի կոնֆիգուրացիա: Այս արդյունքը կարելի է բացատրել փոխազդեցության տիրույթի ձևավորմամբ25, 26: Մենք ենթադրում ենք, որ մեկ բյուրեղը մասնակցում է փոխազդեցության տիրույթում, որը տարածվում է փոխկապակցված մասնիկների վրա այս նյութերի տարասեռ միկրոկառուցվածքի պատճառով27,28: Չնայած ռենտգենյան մեթոդները զգայուն են միայն տիրույթների նուրբ միկրոկառուցվածքի նկատմամբ (միկրոբյուրեղներ), մագնիսական թուլացման չափումները վկայում են բարդ երևույթների մասին, որոնք կարող են տեղի ունենալ նանոկառուցվածքային SFO-ներում: Հետևաբար, SFO հատիկների նանոմետրային չափերը օպտիմալացնելով, հնարավոր է կանխել անցումը բազմաբնույթ տիրույթի ինվերսիայի գործընթացին, դրանով իսկ պահպանելով այդ նյութերի բարձր հարկադրականությունը:
ա) SFOC-ի ժամանակից կախված մագնիսացման կորը, որը չափվում է հակադարձ դաշտի տարբեր HREV արժեքներով՝ հագեցվածությունից հետո -5 T և 300 K (նշված է փորձարարական տվյալների կողքին) (մագնիսացումը նորմալացվում է ըստ նմուշի քաշի). Պարզության համար ներդիրը ցույց է տալիս 0,65 T դաշտի (սև շրջան) փորձնական տվյալները, որն ունի լավագույն տեղավորումը (կարմիր գիծ) (մագնիսացումը նորմալացվում է մինչև M0 = M(t0) սկզբնական արժեքին); բ) համապատասխան մագնիսական մածուցիկությունը (S) դաշտի SFOC A ֆունկցիայի հակառակն է (գիծը ուղեցույց է աչքի համար). գ) ակտիվացման մեխանիզմի սխեման` ֆիզիկական/մագնիսական երկարության սանդղակի մանրամասներով:
Ընդհանուր առմամբ, մագնիսացման հակադարձումը կարող է տեղի ունենալ մի շարք լոկալ գործընթացների միջոցով, ինչպիսիք են տիրույթի պատի միջուկացումը, տարածումը և ամրացումը և ապամոնտաժումը: Մեկ տիրույթով ֆերիտի մասնիկների դեպքում ակտիվացման մեխանիզմը պայմանավորված է միջուկով և գործարկվում է մագնիսացման փոփոխությամբ, որն ավելի փոքր է, քան մագնիսական հակադարձման ընդհանուր ծավալը (ինչպես ցույց է տրված Նկար 6c-ում)29:
Կրիտիկական մագնիսականության և ֆիզիկական տրամագծի միջև եղած բացը ենթադրում է, որ անհամապատասխան ռեժիմը մագնիսական տիրույթի հակադարձման ուղեկցող իրադարձություն է, որը կարող է պայմանավորված լինել նյութական անհամասեռությամբ և մակերևույթի անհավասարությամբ, որոնք փոխկապակցված են, երբ մասնիկների չափը մեծանում է 25, ինչը հանգեցնում է շեղման: միասնական մագնիսացման վիճակ.
Հետևաբար, մենք կարող ենք եզրակացնել, որ այս համակարգում մագնիսացման հակադարձման գործընթացը շատ բարդ է, և նանոմետրային մասշտաբով չափը նվազեցնելու ջանքերը առանցքային դեր են խաղում ֆերիտի և մագնիսականության միկրոկառուցվածքի փոխազդեցության մեջ: .
Կառուցվածքի, ձևի և մագնիսականության միջև բարդ փոխհարաբերությունների ըմբռնումը հիմք է ապագա ծրագրերի նախագծման և մշակման համար: SrFe12O19-ի ընտրված XRPD օրինաչափության գծի պրոֆիլի վերլուծությունը հաստատեց մեր սինթեզի մեթոդով ստացված նանոբյուրեղների անիզոտրոպ ձևը: TEM վերլուծության հետ միասին ապացուցվեց այս մասնիկի պոլիբյուրեղային բնույթը, և այնուհետև հաստատվեց, որ այս աշխատանքում ուսումնասիրված SFO-ի չափը ավելի ցածր էր, քան մեկ տիրույթի կրիտիկական տրամագիծը, չնայած բյուրեղների աճի ապացույցներին: Այս հիման վրա մենք առաջարկում ենք անշրջելի մագնիսացման գործընթաց, որը հիմնված է փոխկապակցված բյուրեղներից կազմված փոխազդեցության տիրույթի ձևավորման վրա: Մեր արդյունքներն ապացուցում են սերտ հարաբերակցությունը մասնիկների մորֆոլոգիայի, բյուրեղային կառուցվածքի և բյուրեղների չափերի միջև, որոնք գոյություն ունեն նանոմետրի մակարդակում: Այս ուսումնասիրությունը նպատակ ունի պարզաբանել պինդ նանոկառուցվածքային մագնիսական նյութերի հակադարձ մագնիսացման գործընթացը և որոշել միկրոկառուցվածքի բնութագրերի դերը ստացված մագնիսական վարքագծի մեջ:
Նմուշները սինթեզվել են՝ օգտագործելով կիտրոնաթթու՝ որպես քելացնող նյութ/վառելիք՝ համաձայն սոլ-գել ինքնաբուխ այրման մեթոդի, որը ներկայացված է Հղում 6-ում: Սինթեզի պայմանները օպտիմիզացվել են երեք տարբեր չափերի նմուշներ ստանալու համար (SFOA, SFOB, SFOC), որոնք ստացվում է տարբեր ջերմաստիճաններում (համապատասխանաբար 1000, 900 և 800°C) համապատասխան եռացման եղանակով: Աղյուսակ S1-ն ամփոփում է մագնիսական հատկությունները և գտնում, որ դրանք համեմատաբար նման են: Նմանատիպ ձևով պատրաստվել է նաև նանոկոմպոզիտ SrFe12O19/CoFe2O4 40/60 w/w%:
Դիֆրակցիոն օրինաչափությունը չափվել է CuKα ճառագայթման միջոցով (λ = 1,5418 Å) Bruker D8 փոշի դիֆրակտոմետրի վրա, և դետեկտորի ճեղքի լայնությունը սահմանվել է 0,2 մմ: Օգտագործեք VANTEC հաշվիչը 10-140° 2θ միջակայքում տվյալներ հավաքելու համար: Տվյալների գրանցման ընթացքում ջերմաստիճանը պահպանվել է 23 ± 1 °C: Արտացոլումը չափվում է քայլ և սկան տեխնոլոգիայով, և բոլոր փորձանմուշների քայլի երկարությունը 0,013° է (2թետա); Չափման հեռավորության առավելագույն գագաթնակետային արժեքը -2,5 և + 2,5° է (2թետա): Յուրաքանչյուր գագաթնակետի համար հաշվարկվում է ընդհանուր 106 քվանտա, մինչդեռ պոչի համար՝ մոտ 3000 քվանտա։ Հետագա միաժամանակյա վերլուծության համար ընտրվել են մի քանի փորձնական գագաթներ (առանձնացված կամ մասամբ համընկնող)՝ (100), (110) և (004), որոնք տեղի են ունեցել SFO գրանցման գծի Բրագգի անկյան մոտ Բրագգի անկյունում: Փորձարարական ինտենսիվությունը շտկվել է Լորենցի բևեռացման գործոնի համար, և ֆոնը հեռացվել է ենթադրվող գծային փոփոխությամբ: NIST ստանդարտ LaB6 (NIST 660b) օգտագործվել է գործիքի չափորոշման և սպեկտրային ընդլայնման համար: Մաքուր դիֆրակցիոն գծեր ստանալու համար օգտագործեք LWL (Louer-Weigel-Louboutin) ապակոնվոլյուցիայի մեթոդ 30,31: Այս մեթոդը ներդրված է պրոֆիլների վերլուծության ծրագրում PROFIT-software32: Նմուշի և ստանդարտի չափված ինտենսիվության տվյալների համադրումից կեղծ Voigt ֆունկցիայի հետ արդյունահանվում է f(x) համապատասխան գծի ուրվագիծը: G(L) չափի բաշխման ֆունկցիան որոշվում է f(x)-ից՝ հետևելով 23-րդ հղումում ներկայացված ընթացակարգին: Մանրամասների համար խնդրում ենք ծանոթանալ լրացուցիչ նյութին: Որպես գծի պրոֆիլի վերլուծության հավելում, FULLPROF ծրագիրը օգտագործվում է XRPD տվյալների վրա Rietveld վերլուծություն կատարելու համար (մանրամասները կարելի է գտնել Maltoni et al. 6): Մի խոսքով, Rietveld մոդելում դիֆրակցիոն գագաթները նկարագրվում են փոփոխված Thompson-Cox-Hastings կեղծ Voigt ֆունկցիայի միջոցով։ LeBail-ի տվյալների ճշգրտումը կատարվել է NIST LaB6 660b ստանդարտի վրա՝ ցույց տալու գործիքի ներդրումը գագաթնակետային ընդլայնման գործում: Համաձայն հաշվարկված FWHM-ի (ամբողջ լայնությունը գագաթնակետի ինտենսիվության կեսին), Դեբայ-Շերեր հավասարումը կարող է օգտագործվել՝ հաշվարկելու համահունչ ցրման բյուրեղային տիրույթի ծավալային կշռված միջին չափը.
Այնտեղ, որտեղ λ-ն ռենտգենյան ճառագայթման ալիքի երկարությունն է, K-ը ձևի գործակիցն է (0,8-1,2, սովորաբար հավասար է 0,9-ի), θ-ը Բրագգի անկյունն է: Սա վերաբերում է. ընտրված արտացոլմանը, հարթությունների համապատասխան հավաքածուին և ամբողջ օրինաչափությանը (10-90°):
Բացի այդ, 200 կՎ լարման վրա աշխատող Philips CM200 մանրադիտակը, որը հագեցած է LaB6 թելիկով, օգտագործվել է TEM վերլուծության համար՝ մասնիկների մորֆոլոգիայի և չափերի բաշխման մասին տեղեկատվություն ստանալու համար:
Մագնիսացման թուլացման չափումն իրականացվում է երկու տարբեր գործիքներով՝ Ֆիզիկական հատկությունների չափման համակարգ (PPMS) Quantum Design-Vibrating Sample Magnetometer-ից (VSM), որը հագեցած է 9 T գերհաղորդիչ մագնիսով և MicroSense Model 10 VSM էլեկտրամագնիսով: Դաշտը 2 T է, նմուշը հագեցած է դաշտում (μ0HMAX:-5 T և 2 T, համապատասխանաբար յուրաքանչյուր գործիքի համար), այնուհետև կիրառվում է հակադարձ դաշտը (HREV)՝ նմուշը փոխարկիչի տարածք (HC-ի մոտակայքում) բերելու համար: ), և այնուհետև մագնիսացման քայքայումը գրանցվում է որպես 60 րոպեի ընթացքում ժամանակի ֆունկցիա: Չափումն իրականացվում է 300 Կ-ում: Համապատասխան ակտիվացման ծավալը գնահատվում է լրացուցիչ նյութում նկարագրված չափված արժեքների հիման վրա:
Muscas, G., Yaacoub, N. & Peddis, D. Մագնիսական խանգարումներ նանոկառուցվածքային նյութերում: Նոր մագնիսական նանոկառուցվածքում 127-163 (Elsevier, 2018): https://doi.org/10.1016/B978-0-12-813594-5.00004-7:
Mathieu, R. and Nordblad, P. Հավաքական մագնիսական վարքագիծ: Նանոմասնիկների մագնիսականության նոր միտումում, էջեր 65-84 (2021): https://doi.org/10.1007/978-3-030-60473-8_3.
Dormann, JL, Fiorani, D. & Tronc, E. Մագնիսական թուլացում նուրբ մասնիկների համակարգերում: Քիմիական ֆիզիկայի առաջընթաց, էջ 283-494 (2007): https://doi.org/10.1002/9780470141571.ch4.
Սելլմայեր, դիջեյ և այլն: Նանոմագնիսների նոր կառուցվածքը և ֆիզիկան (հրավիրված): J. Application Physics 117, 172 (2015):
de Julian Fernandez, C. և այլն: Թեմատիկ ակնարկ. կոշտ hexaferrite մշտական մագնիսների կիրառման առաջընթացը և հեռանկարները: Ջ.Ֆիզիկա. Դ. Դիմեք ֆիզիկայի համար (2020):
Maltoni, P. և այլն: Օպտիմիզացնելով SrFe12O19 նանոբյուրեղների սինթեզը և մագնիսական հատկությունները, երկակի մագնիսական նանոկոմպոզիտները օգտագործվում են որպես մշտական մագնիսներ: Ջ.Ֆիզիկա. Դ. Դիմեք Ֆիզիկա 54, 124004 (2021) համար:
Saura-Múzquiz, M. և այլն: Հստակեցրեք կապը նանոմասնիկների մորֆոլոգիայի, միջուկային/մագնիսական կառուցվածքի և սինթրած SrFe12O19 մագնիսների մագնիսական հատկությունների միջև: Նանո 12, 9481–9494 (2020):
Petrecca, M. և այլն: Օպտիմալացնել կոշտ և փափուկ նյութերի մագնիսական հատկությունները փոխանակման գարնան մշտական մագնիսների արտադրության համար: Ջ.Ֆիզիկա. Դ. Դիմեք Ֆիզիկա 54, 134003 (2021):
Maltoni, P. և այլն: Կարգավորել պինդ-փափուկ SrFe12O19/CoFe2O4 նանոկառուցվածքների մագնիսական հատկությունները բաղադրության/փուլային միացման միջոցով: Ջ.Ֆիզիկա. Chemistry C 125, 5927–5936 (2021).
Maltoni, P. և այլն: Ուսումնասիրեք SrFe12O19/Co1-xZnxFe2O4 նանոկոմպոզիտների մագնիսական և մագնիսական միացումը: Ջ.Մագ. Մագ. Մայր բուհի. 535, 168095 (2021):
Փուլար, RC վեցանկյուն ֆերիտներ. Հեքսաֆերիտ կերամիկայի սինթեզի, կատարման և կիրառման ակնարկ: Խմբագրել. Մայր բուհի. գիտ. 57, 1191–1334 (2012):
Momma, K. & Izumi, F. VESTA. 3D վիզուալիզացիայի համակարգ էլեկտրոնային և կառուցվածքային վերլուծության համար: J. Applied Process Crystallography 41, 653–658 (2008):
Peddis, D., Jönsson, PE, Laureti, S. & Varvaro, G. Մագնիսական փոխազդեցություն: Սահմանները նանոգիտության մեջ, էջ 129-188 (2014): https://doi.org/10.1016/B978-0-08-098353-0.00004-X.
Li, Q. և այլն: Բարձր բյուրեղային Fe3O4 նանոմասնիկների չափի/տիրույթի կառուցվածքի և մագնիսական հատկությունների հարաբերակցությունը: գիտ. Ներկայացուցիչ 7, 9894 (2017 թ.):
Coey, JMD Մագնիսական և մագնիսական նյութեր: (Cambridge University Press, 2001): https://doi.org/10.1017/CBO9780511845000.
Lauretti, S. et al. Մագնիսական փոխազդեցություն CoFe2O4 նանոմասնիկների սիլիցիումով պատված նանոծակոտկեն բաղադրիչներում՝ խորանարդ մագնիսական անիզոտրոպությամբ: Նանոտեխնոլոգիա 21, 315701 (2010):
O'Grady, K. & Laidler, H. Մագնիսական ձայնագրման-մեդիա նկատառումների սահմանափակումները: Ջ.Մագ. Մագ. Մայր բուհի. 200, 616–633 (1999):
Lavorato, GC և այլն: Մագնիսական փոխազդեցությունը և էներգետիկ արգելքը միջուկի/կեղևի երկակի մագնիսական նանոմասնիկներում ուժեղացված են: Ջ.Ֆիզիկա. Chemistry C 119, 15755–15762 (2015):
Peddis, D., Cannas, C., Musinu, A. & Piccaluga, G. Նանոմասնիկների մագնիսական հատկությունները. մասնիկների չափի ազդեցությունից դուրս: Քիմիա մեկ եվրո. J. 15, 7822–7829 (2009):
Eikeland, AZ, Stingaciu, M., Mamakhel, AH, Saura-Múzquiz, M. & Christensen, M. Բարձրացնել մագնիսական հատկությունները՝ վերահսկելով SrFe12O19 նանաբյուրեղների մորֆոլոգիան: գիտ. Ներկայացուցիչ 8, 7325 (2018).
Schneider, C., Rasband, W. and Eliceiri, K. NIH Image to ImageJ. Պատկերի վերլուծության 25 տարի: Ա. Նատ. Մեթոդ 9, 676–682 (2012):
Le Bail, A. & Louër, D. Բյուրեղների չափերի բաշխման հարթություն և վավերականություն ռենտգենյան պրոֆիլի վերլուծության մեջ: J. Applied Process Crystallography 11, 50-55 (1978):
Գոնսալես, Ջ.Մ. և այլն: Մագնիսական մածուցիկություն և միկրոկառուցվածք. ակտիվացման ծավալի մասնիկների չափի կախվածություն: J. Applied Physics 79, 5955 (1996):
Vavaro, G., Agostinelli, E., Testa, AM, Peddis, D. և Laureti, S. գերբարձր խտության մագնիսական ձայնագրության մեջ: (Jenny Stanford Press, 2016): https://doi.org/10.1201/b20044.
Hu, G., Thomson, T., Rettner, CT, Raoux, S. & Terris, BD Co∕Pd նանոկառուցվածքներ և ֆիլմի մագնիսացման հակադարձում: J. Application Physics 97, 10J702 (2005):
Խլոպկով, Կ., Գուտֆլեյշ, Օ., Հինց, Դ., Մյուլլեր, Կ.-Հ. & Schultz, L. Փոխազդեցության տիրույթի էվոլյուցիան հյուսվածքային մանրահատիկ Nd2Fe14B մագնիսում: J. Application Physics 102, 023912 (2007):
Mohapatra, J., Xing, M., Elkins, J., Beatty, J. & Liu, JP Չափից կախված մագնիսական կարծրացում CoFe2O4 նանոմասնիկներում՝ մակերեսային պտույտի թեքության ազդեցությունը: Ջ.Ֆիզիկա. Դ. Դիմեք Ֆիզիկա 53, 504004 (2020):
Հրապարակման ժամանակը՝ Dec-11-2021
